(1)将壳聚糖溶于稀乙酸中,用过量的丙酮沉淀,得到壳聚糖乙酸盐,转入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的NaOH溶液和异丙醇,边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液,控制反应温度为70℃,反应数小时,冷却至室温,用稀酸调pH值至中性,用85%甲醇洗涤,干燥,即得羧甲基壳聚糖。 [1]
(2)将纯化好的壳聚糖装入带有搅拌的反应瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇,在室温下搅拌60min,然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液,金壳羧甲基壳聚糖表示表示在室温下反应5h,然后用稀盐酸中和至pH值为7,用丙酮沉淀产物,过滤,用85%甲醇溶液洗涤直至无氯离子,再用无水甲醇洗涤,60℃下真空干燥,即得产品。 [1]
(3)将2鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中,室温搅拌溶胀20min,分6次加入lOmol/L NaOH溶液,每次50mL, 40min一次,最后一次加完后再搅拌40rnin,得到碱性壳聚糖,然后把24g固体氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃搅拌反应3h,接着加入17mL水,用冰醋酸调pH值至7,抽滤,用70%甲醇300mL分次洗涤,抽干后,再用300mL无水乙醇分次洗涤,于60℃真空二干燥,得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃,产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃时最高。 [1]
(4)把甲壳素于一定温度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h,然后边搅拌边加入氯乙酸,再在0~70℃反应0. 5~5h,碱酸质量比控制在(1.2~1.6):1,在0-80℃保温5~36h,然后用稀盐酸中和,分离产物,用75%乙醇溶液洗涤,于60℃干燥。这个方法也可制备羧甲基壳聚糖。 [1]